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   Wirtschaft und Wissenschaft

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   Transferbrief Leipzig
 
Transiente Analysemethode zur Aufklärung des Mechanismus von
heterogen katalytischen Gasphasenreaktionen mit dem TAP- Reaktorsystem

Im Institut für Technische Chemie der Universität Leipzig können Gas/Fest-stoffreaktionen mit einer hohen Zeitauflösung im Submillisekunden-bereich mit dem TAP-Reaktorsystem untersucht werden. TAP steht für Temporal Analysis of Products, ein Gerät, das von J.T. Gleaves an der Washington State University in St. Lewis in den USA entwickelt und für etwa 560000 € im Rahmen des Hochschulbau- Fördergesetzes be-schafft wurde. In Deutschland gibt es nur noch zwei weitere Geräte dieser Art (in Bochum und Berlin), weltweit etwa 15. Gas/Feststoffreaktionen spielen in der chemischen Industrie eine sehr große Rolle, da etwa 80% aller großtechnisch hergestellten Chemikalien einen heterogen kataly-sierten Prozess, d.h. eine Gas/ Feststoffreaktion durchlaufen. Die eigentliche Reaktion läuft dabei an »aktiven Zentren« der Feststoff-oberfläche  ab.  Zur  Entwicklung  und

Optimierung von heterogenen Kataly-satoren ist es notwendig, detaillierte Kenntnisse über die an den »aktiven Zentren« ablaufenden Reaktions-schritte und die beteiligten Reaktions-intermediate zu erhalten. Genau an dieser Stelle setzt das TAP-Reaktorsystem an. Es handelt sich um eine Transienten-Methode, vorneh-mlich zur Untersuchung von Reak-tionsmechanismen von heterogen katalysierten Reaktionen, zur Ermitt-lung der »aktiven Zentren« durch die Bestimmung von kinetischen Para-metern wie Reaktions-, Adsorptions- und Desorptions-Geschwindigkeitskon-stanten. Während eines TAP-Experi-ments wird ein pulverförmiger Kataly-sator (Feststoff), der sich in einem Festbettreaktor im Hochvakuum be-findet, mit Gaspulsen von ca. -10-14 - 10-16 Molekülen pro Puls beaufschlagt. Das Messsignal ist die zeitliche Änderung der Intensität von charakteristischen  Massenpeaks  für

an der Reaktion beteiligte Moleküle mit einem Quadrupol- Massenspektrometer in hoher zeitlicher Auflösung (0.001 ms). Dieses Messignal wird sehr stark von Adsorptions- und Desorptionsvorgängen sowie ablaufenden Reaktionen beeinflusst. Durch mathematische Modellierung des Antwortsignals gelingt es die inte-ressierenden Parameter zu extrahieren. Das TAP Reaktorsystem erlaubt es, auch die sog. »Drucklücke« (pressure gap), die zwischen Oberflächenuntersuchungen im Ultrahochvakuum und katalytischen Durch-flussexperimenten bei Normal- bzw. Hochdruck existiert, zu überbrücken. Mit dem TAP-Reaktorsystem wurden in den letzten Jahren im Institut für Technische Chemie Untersuchungen zu sehr relevanten chemischen Reaktionen durchgeführt. Unter anderem wurde im Rahmen eines sog. »Leuchtturmprojektes«, finanziert durch das Bundesministerium für Bildung und Forschung in Kooperation mit Indus-trieunternehmen (VW, Daimler- Chrysier, Bosch, Umicore, Hte) und weiteren Uni-versitätsinstituten in Heidelberg, Karlsruhe und Stuttgart die Reinigung von Diesel-abgasen durch Zersetzung des Schad-stoffes Stickstoffoxid an Edelmetall Trägerkatalysatoren erfolgreich mit dem TAP-Reaktorsystem untersucht. Stickoxide sind zum Beispiel für den sauren Regen verantwortlich. Ein weiterer Forschungs-gegenstand, der mit TAP erfolgreich unter-sucht wird, ist die Aktivierung von reaktions-trägen, gesättigten Kohlenwasserstoffen (sog. Alkane, z. B. n-Butan) an festen Säu-ren. Alkane sind die Rohstoffe der Zukunft für die industrielle organische Chemie und werden die jetzt verwendeten olefinischen Rohstoffe zum Teil ersetzen. Die Arbeiten zur Alkanaktivierung werden im Rahmen des Schwerpunktprogramms der Deutschen Forschungsgemeinschaft »Brückenschläge zwischen idealen und realen Systemen in der heterogenen Katalyse« gefördert und in Kooperation mit Universitätsinstituten in Berlin, München und Halle durchgeführt.

Prof. Dr. Helmut Papp
Universität Leipzig
Institut für Technische Chemie
Linnestraße 3
04103 Leipzig
Telefon: (0341)9736300
Fax: (0341)9736349
e-mail: itc@chemie. uni-leipzig. de
Internet: http://techni.chemie.uni-leipzig.de

TAP-Reaktorsystem

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